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高效液相色谱仪的故障排查与维护-新闻中心-液质联用仪|气相色谱仪|液相色谱仪|仪器维修维保|仪器租赁——谱质分析检测技术(上海)有限公司
高效液相色谱仪的故障排查与维护
发布时间:2023-03-18

泵的维护是液相色谱系统模块预防性维护中频率较高,也较为重要的一个环节。

液相色谱系统经常遇到的许多问题都可以追溯到泵。正常情况下,液相色谱系统的泵将在数百bar的压力下提供连续稳定的液体流。在液相色谱系统一系列的正常运行中,系统压力不应急剧变化,而较小的压力波动是正常现象。

市面上大多数的先进现代液相色谱系统都具有监测泵的压力波动的功能。虽然压力波动因系统和方法而异,但急剧变化或与预期值的偏差是泵发生问题的明显迹象。泵有问题可能产生的另一个迹象是有异常的信号,如检测基线噪音升高或保留时间开始发生显著偏移,则应检查泵。

当反压出现稳定爬升的情况,通常表明模块组件被污染。最大的可能性是泵被引入液相色谱系统中的颗粒污染。颗粒也可能使脱气机频繁故障或色谱柱发生堵塞。通常流动相是最常见的原因,但压力一旦开始上升,消除堵塞就成为优先解决的问题。

故障排查

追溯反压升高的根源时,从检测器的下游开始。

由于色谱柱通常是系统反压的最大贡献因素,因此辨别根本原因是色谱柱还是系统中的其他部件始终是一项挑战。

在排查反压升高的源头时,应首先取下色谱柱并换上两通,或用“限流毛细管"代替(该毛细管提供一定的反压,可实现可靠的故障排除)。

这里建议实验者最好了解自己的仪器系统在正常使用的情况下的背压范围,这将有助于快速发现问题和排查溯源工作顺利进行。将管线与朝脱气机稳定向上游移动的组件断开连接,直至反压下降。断开连接时导致压力恢复正常的部分是根源所在。

维护过程

在对泵的维护过程中,应密切关注系统压力。监测系统压力是有用的诊断手段,压力异常往往伴随:泵出现故障、系统内存在气泡,漏液或堵塞、基线噪音、保留时间异常。

而泵的结构维护,主要包括如下三个方面:

更换柱塞杆和密封垫;

更换放空阀阀芯;

清洗、更换入口单向阀和出口球阀。

泵问题通常可以归结为两个常见原因:泵中的气泡,以及泵密封垫或泵阀。在液相色谱使用过程中,应特别注意流动相的脱气(部分现代液相色谱系统带有流动相在线脱气功能)。

而管路或部件中的气泡,通常可以用大流速有机溶剂冲洗来解决。冲洗系统和管路时最好使用高流速乙腈(必要时使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈"的步骤冲洗系统中的气泡,将溶剂切换为IPA时,应注意控制流速,不要超过系统压力),并注意此时应卸下该色谱柱,装上两通。在多管线系统中,同时冲洗所有管线,可以解决气泡残留的问题。

更换柱塞杆和密封垫

气泡消除后如果系统问题仍然存在,则可以检查密封垫或阀是否有磨损或损坏。密封垫污染或阀故障通常表现为影响基线的异常压力波动,或系统压力明显升高或降低,以及保留时间的漂移。缓冲盐、严苛的溶剂条件和pH 值都可能挑战密封垫的耐受程度。

若长时间在此条件下运行系统,可能需要更频繁地更换密封垫及阀等部件。虽然需要进行一些拆卸,但在大多数系统上更换密封垫或阀是一项相对简单且快速的工作,实验工作者可以自行进行拆卸。许多液相色谱仪器制造商都有提供泵维护工具包,其中包含所有可能更换组件,如管路、扳手、螺母等,以及详细的操作说明。

下图以常用的Agilent液相色谱系统泵模块示意图为例(其他模块可能稍有区别):

传统的液相色谱系统泵模块

上图中,红色指示部分即为密封垫,应每月检查并更换(密封垫采用不同材料制成,请务必使用与溶剂兼容的材料)。柱塞杆组件的检查和维护应每年都进行,建议提前制定定期更换计划而不是等到问题发生再补救,在仪器频繁使用且必须保持最短系统停机时间的 QA/QC 环境中尤其如此。

更换放空阀阀芯

放空阀(冲洗阀)是用于冲洗和灌注泵的有用工具。同样以Agilent常用的液相色谱泵模块为例。液相色谱系统配有一个带 PTFE 滤芯的放空阀(该滤芯又叫做阀芯、过滤白头),该滤芯能够保护系统的其余部分免受颗粒污染。而随着时间的推移,该PTFE滤芯很容易发生污染或堵塞,此时应将滤芯更换。

滤芯更换易于操作,见下图:

更换放空阀阀芯

与泵密封垫一样,定期更换滤芯有重要意义。放空阀有一个密封垫,用塑料帽将其固定在密封位置上。此处可能发生轻微的泄露,当冲洗阀拆卸两三次以后,应注意更换密封垫。

如上所述,保留时间漂移可能是由于泵出现问题,而如果泵运行正常(且当前泵设置与当前溶剂类型相符),问题可能出在比例阀上。比例阀也称为梯度阀或溶剂选择阀,它会随时间推移而性能下降,届时需要更换。与脱气机一样,在使用含缓冲盐的流动相后需用水冲洗系统,此举将延长阀的使用寿命。

清洗、更换入口单向阀和出口球阀我们继续以Agilent常用的液相色谱泵模块为例,入口单向阀的维护步骤最多的是更换阀芯,如下图:

而出口球阀的维护通常采用拆卸下来进行清洗的方式来进行维护:

小结:要想实验做得好,仪器得状态好;要想仪器状态好,维护少不了。

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