在使用质谱的时候，有时候会不会莫名其妙的不出峰?明明输入的M/Z与文献上的一样，但就是扫不出东西。头疼呀!!!就是不出峰。。。。。。。

在排除其它的常见原因后，很有可能就是质量轴偏了，那如何解决这个问题了?那让我们一起花个几分钟，看一看如何用PPG调谐AB SCIEX液质仪器。

▉ PPG调谐液

1、不同型号质谱所使用的调谐液浓度不同，请按下表选择相应的调谐液浓度：

2、若需稀释调谐液，可按以下步骤配置稀释液：

正离子稀释液：

1)称取15.4mg乙酸铵，溶入49.9ml去离子水中，轻摇使之完全溶解;2)量取49.9ml甲醇，加入0.1ml甲酸，再加0.1ml乙腈;3)将上述两溶液混合，即正离子稀释溶液。

负离子稀释液：

1)称取385 mg乙酸铵，溶入49.9 ml去离子水中，轻摇使之完全溶解;

2)量取49.9 ml甲醇，加0.1 ml甲酸，再加0.1 ml乙腈;

3)将上述两溶液混合，即负离子稀释溶液。

▉ PPG调谐流程

1、用注射器吸取相应的PPG调谐液，参照下图所示装入针泵：

2、运行Analyst

01在Hardware Configuration中激活Mass Only

02在Manual Tuning中运行相应的采样方法，例如打开Q1 Pos PPG方法：

注意事项：若双击Manual Tuning时，弹出提示窗口：“Please reserve instrument for tuning”，点击OK，再次双击Manual Tuning，便能进入调谐界面。

03

设置针泵直径(Syringe Diameter)，流速(Flow Rate)，运行针泵(Start Syringe Pump)

04点击Start运行方法，待TIC稳定后，采集10MCA数据, 并打开谱图

05右键点击任意一张谱图，选择List Data，在弹出的表格里选择 Calibration Peak List，并观察区域3里的参数

Intensity：仪器型号不同，Intensity要求也不同，请参考装机数据Width：在0.6-0.8Da范围内Mass Shift：在+-0.1Da范围内

注意事项 1：

若上图的表格里不显示Calibration Peak List，则按下图方法操作：点击 Tools - Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾选Show Mass Calibration Peak List

注意事项 2：

若表格里大部分信息显示N/A，则有可能选择的校正表不正确，这时，右键点击表格，选择相应的校正表，例如正离子调谐选择：PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference

06半峰宽(FHWM)调整：半峰宽应在0.6-0.8Da范围内，若不在此范围，可通过调节Offset值来调整半峰宽，调节幅度是0.003-0.005，请勿大幅度调节Offset值

注意事项：上图的Offset值仅供参考，每台仪器的Offset值都不一一样，请根据实际情况对Offset值进行相应调整。

07质量轴(Mass Shift)校准：质量轴应在+-0.1Da范围内，若不在此范围，选中任意一张谱图，点击Calibration From Spectrum进行校准

校准图：

注意事项：请谨慎使用Replace， 一般情况下都使用Update。

08调谐完成后，保存数据文件的注意事项

如果Analyst软件询问是否“Save changes made in Manual Tuning to the Instrument data file”，请选择“Yes”以保证调谐参数更新。但如果询问“Do you want to save the current tuning acquisition method?”，请选择“No”以防止仪器方法参数被改变

▉ 备注

为提高实验的准确性及灵敏度，建议在长时间停机后，或发现样品信号降低时调谐PPG。

仪器在出厂后均有自己的基本参数及调谐方法文件，并随仪器一起送至仪器使用处，工程师在安装后会将调谐过的数据文件保存至V:\Service，若仪器灵敏度异常，可尝试备份D盘的API Instrument文件夹，再将V盘的API Instrument文件夹覆盖到D:\Analyst Data\Projects里。